Themen für Bachelor-, Vertiefungs- und Masterarbeiten

Herstellung von Übergangsmetallkatalysatoren mittels Synthese von Preußisch-Blau Analoga

Themen Bachelor- und Vertiefungs- und Masterarbeiten (M. Sc. Stephan Feser):

Zur Abgasnachbehandlung (CO, HCOH, PAK, etc.) halten sich bis heute Platingruppenelemente als aktive Komponente in Katalysatoren. Steigende Marktpreise und ein wachsendes Umweltbewusstsein fördern die Erforschung neuer, nachhaltiger und kostengünstiger Alternativen. Übergangsmetalle und deren Oxide bilden dabei die Grundlage sowohl für neuartige Katalysatoren als auch als Trägermaterialien. Ein innovativer Ansatz über die Synthese von Preußisch-Blau Analoga (PBA) als Precursor verbindet dabei die sonst getrennte Herstellung von Katalysator und –träger und spart somit den Schritt einer Infiltrierung bzw. Imprägnierung des Trägermaterials mit Aktivkomponente. Folgende Aspekte sollen untersucht werden:

  • Generierung eines einheitlichen Porensystems in verschiedenen PBA’s
  • Erhaltung des Porensystems über die Kalzinierung hinweg
  • Tieferes Verständnis in die Phasenumwandlungen während der Kalzinierung
  • Untersuchung der katalytischen Aktivität 

Herstellung von Siliciumcarbid auf Basis biogener Rohstoffe

Themen Bachelor- und Vertiefungs- und Masterarbeiten (M. Sc. Stephan Feser):

Ziel ist die Erforschung einer kosten- und energieeffizienten Syntheseroute zur nachhaltigen Herstellung von reinem Siliciumcarbid auf Basis von Agrarreststoffen. Dabei sollen geeignete Biomassen gefunden und erprobt werden. Konzeptionell sollen dabei zwei Verfahren zur Anwendung kommen, um eine kohlenstoffhaltige Asche zu generieren: HTC und partielle thermische Zersetzung (mit oder ohne Sauerstoff). Die hergestellten Aschen sollen dann mittels Pyrolyse (ggf. unter Verwendung von Magnesium) zu Siliciumcarbid überführt werden. Die finalen Eigenschaften des Carbids sollen, wenn möglich, über die eingesetzten Biomassen, deren Vorbehandlungen und die Parameter der einzelnen Reaktionsschritte gezielt für die spätere Anwendung eingestellt werden.

  • Vorversuche zur Herstellung von SiO2/C-Kompositmaterialien
  • Systematische Untersuchung/Herstellung von SiO2/C-Kompositen aus Biomasse
  • Parametervariation (Änderung der Biomasse, Vorbehandlung, Temperatur der Carbonisierung/Oxidation)

Systematische Untersuchungen zur Strukturaufklärung in CeO2/B2O3/Na2O Gläsern

Themen Bachelor- und Vertiefungsarbeiten (M. Sc. Felix Meyerhöfer):

Auf dem Weg zu neuen Glasmaterialien mit katalytischer Aktivität gibt es eine Vielzahl an möglichen Elementen und Kombinationen dieser. Nicht alle katalytisch aktiven Materialien lassen sich zu Glas verarbeiten und nicht alle glasbildenden Elemente besitzen interessante katalytische Eigenschaften.

Für das Lanthanoid Ceroxid treffen jedoch diese beiden Eigenschaften aufeinander.
Bereits heute findet man Ceroxid im Autokatalysator. Das Ceroxid besitzt hierbei die Fähigkeit unter Sauerstoffmangel im Abgasstrom Kohlenstoffmonoxid zu Kohlenstoffdioxid zu Oxidieren und sich selbst anschließend bei Sauerstoffüberschuss im Abgas zu reaktivieren. Diese und weitere Anwendungen, wie eine potentielle Anwendung in der Wasserstoffproduktion mittels Solarenergie, machen Ceroxid zu einer interessanten Verbindung mit direktem Bezug zum Einsatz im alltäglichen Leben. Als Glas mit amorpher Struktur bieten sich hierbei neue Möglichkeiten der Formgebung und   Modifikation.
Es gilt jedoch zunächst die grundlegende Struktur und das Zusammenspiel des Materialsystems zu verstehen.

  • Schmelzen von Gläsern im System CeO2/B2O3/Na2O mit festem B zu Na Verhältnis und variablem Verhältnis CeO2 zu B2O3. Anschließende Strukturaufklärung mittels DTA/TG, Dillatometrie, Raman, XPS, REM.
  • Untersuchung der temperaturinduzierten Phasenseparation im System CeO2/B2O3/Na2O und anschließende Extraktion der alkalireichen Boratphase zur Herstellung von porösem CeO2-Glas. Anschließende Charakterisierung mittels N2-Tieftemperaturadsoprion, Hg-Porosimetrie, REM.

In situ Sol-Gel Prozess zur Synthese neuartiger Form-stabilisierter Phasenwechselmaterialien

Themen für Vertiefungsarbeiten (M. Sc. Felix Marske):

 Latente Wärmespeichermaterialien, sogenannte Phasenwechselmaterialien (PCMs), können bei ihrem Phasenübergang sehr viel Energie auf einem geringen Volumen speichern. Ein Phasenübergang kann im einfachsten Fall bei organischen PCMs ein Aggregatzustandswechsel von fest zu flüssig sein. Für die Nutzung von PCMs in Gebäuden muss der Phasenübergang durch einen Temperaturwechsel während des Temperaturverlaus am Tag und in der Nacht initiiert werden, weshalb das PCM-Material eine Schmelztemperatur in einem Bereich von 10-60 °C aufweisen sollte. Um die Materialeigenschaften von einem PCM zu verbessern, werden diese für den Gebrauch in Gebäuden erst in Kapseln mit Durchmessern im Nanometerbereich, sogenannte core-shell Strukturen, immobilisiert und anschließend als Additiv zu Zement oder Gips gegeben.
Da Massenanteile über 15 wt% PCM im Verbundmaterial zu einem drastischen Verlust der thermomechanischen Eigenschaften führt, hat unser Arbeitskreis über einen neuartigen Sol-Gel Prozess als erste Gruppe weltweit monolithische Form-stabilisierte PCMs mit hohem Massenanteil an PCM herstellen können. Um diese Materialien weiter zu verbessern, sollen in dem Praktikum verschiedene Additive und neue Methoden mit der Synthese kombiniert werden. Zur Charakterisierung sollen folgende Analysetechniken genutzt werden: diffuse Reflexions-Fouriertransformationsinfrarotspektroskopie (DRIFTS), Quecksilberporosimetrie, Rasterelektronenmikroskopie, Lichtmikroskopie, Wärmeleitfähigkeitsmessungen, Thermogravimetrie, Differenzthermoanalyse, Röntgen-Pulverdiffraktometrie, dynamische Differenzkalorimetrie.

Das Projekt ist eine Kooperation zwischen der Universität Leipzig und der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg, die Arbeiten können aber in Leipzig durchgeführt werden.

Entwicklung von Natrium-β‘/β‘‘-Aluminat für alternative Batteriesysteme

Themen Vertiefungsarbeiten (M. Sc. Antonia Hoppe):

Die Energiespeicherung nimmt bei der Umstellung der Energieerzeugung auf erneuerbare Energien einen immer höheren Stellenwert in der Forschung und Entwicklung ein. Etablierte Lithium-Ionen-Batterien können aufgrund der Ressourcenverknappung sowie einer erhöhten Brandgefahr nur begrenzt eingesetzt werden.  Als alternative zeichnen sich Natrium-Ionen-Batterien ab. Für deren Entwicklung sind geeignete Festkörperelektrolyten aus β‘/β‘‘-Aluminat notwendig.

Die Sol-Gel-Chemie ermöglicht Monolithen aus Al2O3 herzustellen und durch eine polymerinduzierte Phasenseparation deren Porensystem zu kontrollieren. Im Fokus steht die Entwicklung einer Syntheseroute für β‘/β‘‘-Aluminat sowie die Generierung eines geeigneten Porensystems für die Anwendung in Natrium-Ionen-Batterien.

  • Parameteranpassung zur Herstellung von β‘/β‘‘-Aluminat
  • Untersuchung von geeigneten Additiven zur Stabilisierung von β‘‘-Aluminat und Erhöhung der Stabilität der Monolithen
  • Gezielte Kontrolle des Porensystems durch phaseninduzierte Phasenseparation
  • Herstellung von β‘/β‘‘-Aluminat durch Imprägnierung der Gele

Energetische und chemische Verwertung von biogenen Reststoffen

Themen Masterarbeiten (Dr. Susan Wassersleben und M. Sc. Louisa Eckert):

Bedingt durch die Verknappung fossiler Rohstoffe rückt die Nutzung nachwachsender Rohstoffe zunehmend in den Blickpunkt von Industrie und Forschung. Eine zentrale Rolle spielt dabei die Entwicklung und Nutzung nachhaltiger Verfahrenswege („Grüne Chemie“), um Ressourcen wie Erdöl oder Kohle zu schonen und eine umweltfreundliche Verarbeitung von erneuerbaren Rohstoffen zu gewährleisten.

Weltweit werden über 4 Mio. t Wasserglas produziert. Die Herstellung von Wasserglas erfolgt standardmäßig aus Quarzsand und Na2CO3 bzw. K2CO3 unter energieintensiven Bedingungen (ca. 1.200 °C) und CO2-Entwicklung.

Die Nutzung von biogenen Reststoffen (z.B. Reisspelzen) zur Herstellung von Wasserglas stellt eine interessante Alternative dar. Dabei fällt während der Herstellung als Nebenprodukt kohlenstoffhaltiger Filterkuchen an, der prinzipiell als Filtermittel verwendet werden kann. In Zusammenarbeit mit der Industrie soll untersucht werden, wie der Filterkuchen zu einem höherwertigen Produkt aufgearbeitet werden kann, um so die Wirtschaftlichkeit des Gesamtprozesses der Wasserglasherstellung zu erhöhen.

Andere kooperative Arbeiten befassen sich mit Untersuchungen zur Optimierung der Prozessschritte bei der Wasserglasherstellung aus biogenen Reststoffen. Von großem Interesse ist unter anderem die Substitution bisheriger Ausgangsstoffe zur Entwicklung eines Produktes für eine andere industrielle Anwendung. 

HYPSO-Materialien für die NMR-Analytik

Themen Vertiefungs- und Masterarbeiten (Dr. Sharon Koppka):

Ziel des Projektes ist die Entwicklung eines hyperpolariserenden Festkörper-(HYPSO)-Materials auf Basis poröser Gläser. Diese sollen in NMR-Experimenten an Flüssigkeiten eingesetzt werden, mit dem Ziel, die Empfindlichkeit der Methode erheblich zu verbessern. HYPSO Material ermöglicht die Immobilisierung von Radikalen innerhalb einer Festkörpermatrix (z.B. Silica) zur Anwendung in der Dynamischen Kernspinpolarisation (DNP). Dadurch kann hyperpolarisiertes, radikalfreies Fluid direkt in das NMR-Spektrometer gepumpt werden. Hierdurch werden Signalverluste während des Fluidtransports reduziert und die spektroskopische Auflösung der DNP-NMR-Methode verbessert.
Die Arbeit gliedert sich in zwei Aufgabenbereiche. Im ersten Teil der Arbeit erfolgt die Herstellung poröser Gläser nach dem VYCOR®-Prozess sowie deren Charakterisierung. Hierzu wird ein Na2O-B2O3-SiO2 Glas erschmolzen, geformt und getempert. Während der Wärmebehandlung entmischt das Glas in zwei Phasen mit unterschiedlicher Löslichkeit. Über eine Extraktion wird die Na2O-B2O3-reiche Phase herausgelöst. Das nun poröse Glas weist ein offenes Porensystem mit einer engen Porenverteilung auf. Es sollen Silicapartikel (d<100 µm) mit drei verschiedenen Porengröße (dPore: 10, 50, 100 nm) hergestellt werden. Die Charakterisierung der Partikel erfolgt mittels Hg-Intrusion und N2-Sorption. 
Im zweiten Teil der Arbeit folgt eine zweistufige Funktionalisierung der Partikel. Hierzu werden die Partikel zunächst mit (3-azidopropyl)triethoxysilan und anschließend mit TEMPO beschichtet. Ziel ist eine TEMPO-Konzentration von 25 mmol/l bezogen auf das gesamt Material zu erhalten. Die Änderung des Porensystems nach der Beschichtung wird mit den oben beschriebenen Methoden bestimmt. Die Charakterisierung der Beschichtungen erfolgt mittels Elementaranalyse und ESR (Elektronen-spinresonanz). Die Stabilität und Funktionalität der Schicht als HYPSO-Material wird im Anschluss in Kooperation mit der Universität Kaiserslautern sowie der GMBU e. V. in Halle getestet.

PDF-Dokument: Link

Phasenseparationsprozesse in PbO-Na2O-B2O3-SiO2 Gläsern

Themen Masterarbeiten (Dr. Sharon Koppka):

Poröses Glas wird als Molekularsieb, Modellkatalysatorträger, Wirtsmaterial für optische oder chemische Sensoren, Arzneimittel und Enzyme verwendet. Für die Glasherstellung werden Sand, Soda, Borax und Additive bei ca. 1500° C geschmolzen. Poröse Gläser sind aufgrund der hohen Heiz- sowie Edukt-Kosten nur für Spezialanwendungen, welche eine hohe Marge erzielen, sinnvoll. Um die Kosten zu reduzieren und diese Gläser gewinnbringend auch für „kostengünstigere“ Anwendungen zu nutzen, soll Altglas als Rohstofflieferant in den Prozess genutzt werden. Innerhalb dieser Arbeit soll die Nutzung von Pb-haltigen Altglas zur Herstellung von porösen Gläsern eruiert werden. Zunächst wird der Einfluss von Pb auf die Phasenseparation untersucht und anschließend der Einsatz von kommerziell erhältlichen Altglas zur Herstellung getestet. Die Versuche umfassen die Herstellung von Pb-haltigen Gläsern unter Verwendung von PbO bzw. Altglas sowie die Synthese poröser Gläser durch gezielte Wärmebehandlung und Extraktion. Die Bestimmung der Glaszusammensetzung und -struktur erfolgt mittels ICP-OES, SAXS, NMR und RAMAN. Die Charakterisierung des Porensystems wird mittels Hg-Intrusion, N2-sorption und SEM durchgeführt. Über die Fällung von PbI2 aus der Extraktionslösung soll zudem bestimmt werden, wieviel Blei zurückgewonnen werden kann.

Phasenseparationsprozesse in ZrO2-Na2O-B2O3 Gläsern

Themen Masterarbeiten (Dr. Sharon Koppka):

Ziel des Projekts ist es, ein tieferes Verständnis der Mikrostrukturbildungsprozesse in Boratgläsern zu erlangen, um "neue" poröse Gläser zu erzeugen, die große Mengen an ZrO2 enthalten. Diese sollen zukünftig als Trägermaterialien mit Sauerstoffspeicheraktivität in DeNOx- und SCR-Katalyse (z. B. Ce0.75Zr0.25O2) eingesetzt werden. Die Entwicklung poröser Glaskeramiken erfordert zunächst ein verbessertes Verständnis zur Phasentrennung, Domänenvergröberung und Zusammensetzung der entmischten Glasphasen. In vorange-gangenen Arbeiten konnte gezeigt werden, dass homogene Gläser innerhalb des ternären Phasendiagramms Na2O-B2O3-ZrO2 herstellbar sind. Anhand der bestimmten physikalischen und thermischen Daten werden fünf Glaszusammensetzungen ausgewählt. Innerhalb der Masterarbeit sollen diese fünf Gläser geschmolzen und deren Glasstruktur vor und nach der Wärmebehandlung quantifiziert werden. Die Bestimmung der Glas-Nahordnung erfolgt unter Verwendung der SAXS, RAMAN- und 11B-, 91Zr-NMR-Spektroskopie, während die Quantifizierung der Glasmikrostruktur mittels UV-Vis/IR-Spektroskopie, SEM und AFM realisiert wird.

Das Projekt wird in Kooperation mit der Technischen Universität Ilmenau realisiert. Am Fachgebiet „Anorganisch nicht-metallische Werkstoffe“ werden die AFM-Untersuchungen durchgeführt. Die Probenpräparation sowie alle weiteren Messung sind an der Universität Leipzig möglich.

Oberflächencharakterisierung poröser Materialien mittels Inverser Gaschromatographie

Themen Vertiefungsarbeiten (M. Sc. Ralf Meyer):

Bestimmung von Kontaktwinkeln an porösen Materialien durch Adsorption- und Desorptionsprozesse

In heterogen katalysierten Systemen spielen die Wechselwirkungen Phasengrenzen eine entscheidende Rolle für den erfolgreichen Umsatz. Die Intensität dieses Phasenkontaktes wird durch die Messgröße „Oberflächenenergie“ bestimmt und setzt sich aus einem dispersiven und einem polaren Anteil zusammen, welche zusammen die attraktiven Wechselwirkungen vollständig beschreiben. Zur Bestimmung dispersiver Wechselwirkungen (Van der Waals Kräfte) ist die Inverse Gaschromatographie bereits ein etabliertes analytisches Verfahren.
Ziel des Vertiefers soll es jedoch sein, auch den polaren Anteil der Oberflächenenergie mit Hilfe der Inversen Gaschromatographie zu charakterisieren um somit eine gesamtheitliche Beschreibung des zu untersuchenden Materials zu ermöglichen. Dazu werden poröse Gläser in als Säulenmaterial eingesetzt und Einflüsse von Porosität und Oberflächenmodifikationen untersucht.

Pseudomorphe Transformation

Themen für Bachelor- und Masterarbeiten (Dr. Hans Uhlig und M. Sc. Stephan Sander):

Der Begriff "pseudomorphe Transformation" stammt aus der Mineralogie und beschreibt eigentlich die Kristallisation eines Minerals in einer für diesen Stoff untypischen Struktur. In der Glasforschung an porösen Gläsern beschreibt der Begriff die Auflösung der Glasstruktur und gleichzeitig Neubildung einer MCM-41-ähnlichen Silikatstruktur in den Porenwänden eines porösen (Silikat-)Glases. Dazu wird die Porenwand des Glases durch eine Base teilweise aufgelöst und anschließend um ein strukturgebendes Tensid erneut gefällt. So entsteht in den Porenwänden des Ausgangsglases ein zweites Porensystem aus hexagonal angeordneten Zylinderporen. Limitiert wird diese Umwandlung jedoch bisher durch die zugesetzte Menge an Base, die für die Auflösung des Silikanetzwerks des Glases sorgt. Denn für die Pseudomorphe Transformation wird CTAOH, ein basisches Tensid verwendet, wodurch die Menge an Base an die Menge an Tensidmolekülen gekoppelt ist.
Ziel der Arbeit soll es sein, Wege zu untersuchen, um diese Limitierung zu umgehen. Dies kann z. B. durch den Zusatz weiterer basischer Lösungen (NaOH oder andere) erfolgen. Die hergestellten Materialien sollen mittels Stickstofftieftemperatursorption, Quecksilberintrusion, XRD und anderen Charakterisierungsmethoden untersucht werden.
Das Projekt ist eine Kooperation zwischen der Universität Leipzig und der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg, kann aber vollständig in Leipzig durchgeführt werden.

letzte Änderung: 03.09.2020